二、第一站第三題:301-3 液鹼中總鹼量之測定
1.操作說明:液鹼樣品以甲基橙為指示劑,以標準酸溶液滴定,可測得樣品之總鹼量。
1.1 0.25 M 硫酸標準溶液標定:
(1)精秤0.50±0.05 g 碳酸鈉,以試劑水溶解,稀釋至100 mL。
(2)加入2 滴甲基橙指示劑,以標準硫酸溶液滴定。
1.2 樣品之測定:
(1) 秤取5.0±0.2 g 液鹼,以不含二氧化碳之試劑水定量至200 mL。
(2) 取樣品50 mL,稀釋至100 mL。
(3) 加入2 滴甲基橙指示劑,以0.25 M 硫酸標準溶液滴定至稍過量,置一小漏斗
於瓶口,微火煮沸5 分鐘,冷卻後再加入2 滴甲基橙,再以約0.1 M 氫氧化
鈉溶液滴定過量之硫酸。
(4) 重複滴定,計算液鹼中%總鹼量(以Na2O 計)之平均值。
註:原子量:
元素 | B | Ca | Cl | Fe | K | I | Mn | Na |
原子量 | 10.81 | 40.08 | 35.45 | 55.85 | 39.10 | 126.90 | 54.94 | 22.99 |
Experimental chemicals
甲基橙,一般來說強酸滴定弱鹼使用。右邊為鹼液
0.1 M NaOH & 0.25M H2SO4
Sodium Carbonate 碳酸鈉,用來標定硫酸溶液。
一般看到藥品有Sodium 都是跟酸脫離不了關係
Carbonate 指的就是碳,常常聽到老師傅卡夢卡夢的叫,指的就是碳相關品。
Experimental equipment
丙級術科使用的Equipment 都大同小異,要注意就是使用的方法;
好比說不能使用燒杯去定量溶液之類的。
Experimental Operation and calculations
精秤0.50±0.05 g 碳酸鈉,以試劑水溶解,稀釋至100 mL。
圖一(左樣品槽為鹼液)
圖二(調配好置入錐形瓶)
加入2 滴甲基橙指示劑,以標準硫酸溶液滴定,
紀錄硫酸鈉滴定體積 並計算硫酸溶液之濃度。
左圖為滴定前黃色,右圖為滴定後橘色。
Calculation
Na2CO3 ; 0.5048 g (精秤)
H2SO4 ; 17.10 ml …….滴定體積
N = 0.5570 N(濃度) = 0.2785 M ………………… 硫酸的價數 = 2
標定硫酸溶液的濃度 為 0.2785 M
----------------------------- 分隔線 ---------------------------------------
秤取5.0±0.2 g 液鹼,以不含二氧化碳之試劑水定量至200 mL
從上述鹼液中(200 ml)取樣品50 mL,稀釋至100 mL。
先將 鹼液溶液量瓶一部分倒入燒杯,
以移液吸管 吸取50ml到另一燒杯,
再定量一新的100 ml 鹼液(稀釋)溶液 (使用量瓶) 充分搖均。
(為何右圖 使用量筒……..因為筆者沒有燒杯了…….)
加入2 滴甲基橙指示劑,以0.25 M 硫酸標準溶液滴定至稍過量
左圖 右為加入甲基橙滴定前,左為滴定後 ; 順序沒調整好,筆者實在是手忙腳亂阿
兩次實驗對造組。可以發現左邊橘色偏淡,右邊橘色偏深。(通常淡為佳)
大概再橘色顯現成,追加幾滴就會變成紅色了。
滴定過量 與 滴定前之對照組
置小漏斗於瓶口,微火煮沸5 分鐘(此時待測溶液會由紅轉回為黃色)
冷卻後再加入2 滴甲基橙,再以約0.1 M 氫氧化鈉溶液滴定過量之硫酸。
重複滴定,計算液鹼中%總鹼量(以Na2O 計)之平均值。
圖左為滴定完成(偏橘色) 圖右為未滴定。
兩張對照組,可以發現右邊比較偏橘,也是這個實驗顏色判讀的重點之一。
補上最後一張對照,對照之下很能夠區分滴定前後;但實際操作又是另外一回事了
甲基橙的顯色大致說來,情況概述如下
由強酸(硫酸溶液)滴定弱鹼(碳酸溶液、鹼液)時,溶液會由黃色 轉變為 橘色
過量滴定又會從橘色轉變為紅色
由強鹼(NaOH)滴定弱酸(稍過量滴定硫酸)時,溶液會由紅色 轉變為 橘色
Calculation
鹼液重 4.9703 g.
H2SO4 滴定 10.80 ml
NaOH 滴定 10.85 ml ; 0.0962 N NaOH
看不懂 !? 我也看不懂……
其實要了解的重點,就是本實驗使用的是逆滴定
一般來說 直接滴定 可以表達如下:
分析物 + 滴定劑 -----> 產物
我們只要知道從滴定劑的濃度便可藉由 M1 V1 = M2 V2 推導出分析物的濃度
而當反應式反應出其他未知產物,而須要過量滴定才能使其穩定精準時,
都會採用逆滴定。同時逆滴定也比直接滴定來得容易判讀。
它的概念是
分析物 + 滴定劑1(已知) ------> 產物 + 超過部分滴定(未知) --- (a)
超過部分滴定(未知) + 滴定劑2(已知) --------> 產物 --- (b)
由 b 式 可以由滴定劑2(已知)推導出 超過部分滴定(未知)
再由 a 式 滴定劑1(已知) 減去 超過部分滴定(未知) ,就可以得到分析物濃度。
也許改換為圖片說明會更淺顯易懂,
很明顯地,我們可以由 滴定劑1(已知) – 滴定劑2(已知) = 分析物濃度
還是不懂……筆者只能說 我技窮了。
同理可以得 由
未知鹼液 + H2SO4 -------> Product1 + 過量的H2SO4
過量的H2SO4 + NaOH -------> Product 2
Concen H2SO4 已知 – Concen NaOH已知 = Concen 未知鹼液
計算式 我們最終得到 12.40%
Q&A
本次實驗之化學式
NaCO3 +H2SO4 -----à Na2SO4 + H2O +CO2
2NaOH + H2SO4 -------à Na2SO4 + 2H2O
為何不使用酚酞指示劑 ?
NaCO3 +H2SO4 反應結果為偏酸性,故使用甲基橙當指示劑
本實驗滴定時為何硫酸須要過量,且需加熱冷卻後以氫氧化鈉回滴 ?
過量使溶液呈酸性較為穩定,加熱可以去除空氣中的CO2,所造成的誤差,
由於滴定過量的硫酸,所以必須以氫氧化鈉回滴,以得正確數值。
PS : 最近實在是忙翻天了,應該在5、6月update的資訊 竟然到8月中旬才放上去orz……..
有些事情雖然很沒意義,再仍要決心下去做,也許是茫然之中最後一絲的熱血。
寫得非常詳細 謝謝你的解說!
回覆刪除硫酸滴定計算還是看不懂的
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