試題說明
二、第二站第二題:302-2 錠劑中維他命C 含量之測定
1. 操作說明:碘酸根離子和過量之碘離子於酸性下反應可生成碘,利用其與維他命C
(C6H8O6)之氧化還原反應,可用以定量維他命C。
1.1 碘標準溶液之配製:精秤0.10±0.01 g 乾燥之KIO3,加入約1g KI,以50 mL 試
劑水及1 mL 濃鹽酸溶解,稀釋至100 mL。
1.2 維他命C 之定量:
(1) 精秤維他命C 0.60±0.02 g,以試劑水溶解,稀釋至100 mL。
(2) 取上述溶液25 mL,稀釋至50 mL,加入1 mL 3%偏磷酸溶液,再加入1 mL
0.5 % 澱粉溶液,以碘溶液滴定至終點。
(3) 重複滴定,求維他命C 之平均值。註:原子量:
元素 | B | Ca | Cl | Fe | K | I | Mn | Na |
原子量 | 10.81 | 40.08 | 35.45 | 55.85 | 39.10 | 126.90 | 54.94 | 22.99 |
Experimental chemicals
Experimental equipment
Experimental Operation and calculations
1.碘標準溶液之配製
0.1g KIO3 + 1g KI + 50ml H2O (切記必須完全溶解,否則加入濃HCl時會結成團!!!)
筆者建議多攪拌幾次,不然結成團 幾乎等於重做
濃鹽酸,本次實驗危險性較高的藥品,使用完記得關上,
還有切記稀釋強酸強鹼時,是將酸或鹼慢慢倒入大量水中。
從抽氣櫃中由移液吸管吸取 1 ml的濃鹽酸,加入上述溶液,並且稀釋到100ml,計算體積mole濃度,最後加入滴定管中。
左圖 為 濃鹽酸示意圖。
calculations
KIO3 : 0.1354 g (錯誤示範!! 沒法度,一個人做實驗又拍照,還得在規定時間內做完……..
KIO3 的體積莫耳濃度 = 6.32 * 10-3 M
0.1354 g | 1 ml | 6.32 * 10-3 M | |
214 g mole-1 | 100ml | 0.001 L |
不知道為何筆者打不出表框出來,化學人應該看得懂因次分析....
因為 IO3 + 5I- + 6H+ ----> 3I2 + 3 H2O
表示 1mole 的碘酸鉀鉀溶液 含有 3 mole的 碘
所以實際碘的濃度 為 6.32 *10-3 *3 = 1 8 . 9 * 10-3 M
2. 維他命C 之定量
精秤維他命C 0.60±0.02 g ,然後可以先加入一些蒸餾水攪拌,再倒入量瓶稀釋到100 ml
將100 ml 量瓶裡的VitaC溶液倒出在燒杯裡
用定量25ml的移液吸管吸取VitaC溶液到錐形瓶裡
用量筒量取75ml蒸餾水 倒入錐形瓶 稀釋到 100ml
再加入 1 ml 0.5%澱粉溶液 ,搖晃攪拌
以碘溶液滴定至終點 ,重複滴定計算Vita C 之 Avg 與本次實驗 SD
右圖為碘滴定終點之顏色,(其實有點過深….)
維他命的淨重 : 0.5955 g
mL取樣體積 | mL碘液滴定 | VitaC佔重 | VitaC含量比例 |
25 | 44.25 | 0.5654 | 94.94 |
25 | 42.75 | 0.5688 | 95.51 |
維他命佔重 g數的計算
6.32 *10-3 M | 44.25 ml | 0.001 L | 176 g mole-1 | 100 mL | 0.5654 g |
1 mL | 25 mL |
維他命含量比例
0.5654 g | 94.94 % |
0.5955 g |
SD(標準差) =(越小越好)
其中 X1 = 各次計算出得值 (本次範例分別為 94.94、95.51 )
各次計算出得值之平均值 ( 95.25 )
N = 實驗次數
附註 : 有些統計的書會省略 n-1 而改為 n ,原因是當取樣次數 n ->無限大時,可改用為 n。
寫出本實驗之反應式:
IO33-+5I-+6H+→3I2+3H2O
C6H8O6+ I2→C6H6O6+2I-+2H+
問題與討論
昇華碘具有非常高之純度,為何不直接用來配置標準溶液 ?
碘不易溶於水中
本實驗澱粉指示劑為何於滴定前加入 ?
一般澱粉指示劑會於反應中加入,避免判讀滴定終點時的誤差;本實驗
採用直接滴定法,無法由碘液滴定的顏色判讀滴定終點,故須在滴定前加入。
沒有留言:
張貼留言