化學丙級 101年術科練習題 第一站：980301-2 硼酸含量之測定

二、第一站第二題：301-2 硼酸含量之測定
1.操作說明：硼酸加入甘露醇使其生成醇硼酸，

        用標準鹼溶液滴定可測定樣品中之硼 酸含量。

1.1 0.2 M 氫氧化鈉標準溶液之標定：

(1) 精秤0.80±0.05 g 鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4)，溶解於100 mL 試劑水。

(2) 加入酚酞指示劑5 滴，以約0.2 M 氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色。

1.2 樣品中硼酸含量之測定

(1) 精秤1.00 ± 0.05g 樣品，溶解於100 mL 試劑水中。

(2) 取25 mL 樣品溶液，稀釋至100 mL，加入5 g 甘露醇，
    搖均，加入5 滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現粉紅色。

(3) 重複滴定。

(4) 取5 g 甘露醇，加入100 mL 試劑水中，進行空白試驗。

註：原子量：

元素	B	Ca	Cl	Fe	K	I	Mn	Na
原子量	10.81	40.08	35.45	55.85	39.10	126.90	54.94	22.99

 

Experimental chemicals

0.2 M 氫氧化鈉標準溶液之標定：

(左邊KHP 鄰苯二甲酸氫甲)
(右邊為Mannitol甘露醇，己六醇，常用於食品加工與醫藥)

 

 

        
(左圖 為 硼酸，常用於醫藥材料，殺菌用；成人的致死量約為15～20克/公斤體重。
網路也有轉載利用硼酸製作蟑螂藥的文章。叫什麼小強炸彈來著的)
黑心業者為了不讓麵條容易腐敗，常常會加入硼酸；所以硼酸的檢測在食品化學上是重要的一門

(右圖 為 氫氧化鈉 ，因為氫氧化鈉容易吸收空氣中的水分， 所以要用KHP溶液去標定)

 

 

強鹼滴定弱酸時 使用的顏色指示劑
當滴定達到終點時，其溶液顏色會由 無色轉為粉紅色

 

由左至右 KHP - 待測樣品 – 甘露醇(類似太白粉的粉狀物體)

 

Experimental equipment

(本次實驗須用到100ml量瓶兩個!!)

 

Experimental procedures and calculations

將0.2M氫氧化鈉充滿滴定管 (為什麼沒有大拇指托高….因為筆者的手不夠用了….)
不足的部分使用移液吸管補足

 

精秤0.80±0.05 g 鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4)取小數點第四位，溶解於100 mL 試劑水。 (慢慢倒入蒸餾水，如果杯壁還有一些殘留，可以用蒸餾水慢慢沖洗)

 

 
將KHP溶液倒入量瓶裡，並補滿刻度線
 (記住，快到刻線時，請用移液吸管(塑膠小支的，確定無汙染)慢慢加滿。)
(筆者每次都是逞快一口氣加完，結果每次都是失敗。)

 

將量瓶內KHP溶液倒出到錐形瓶中，並加入酚酞指示劑5滴開始滴定
待背後….更正，待顏色轉為粉紅滴定完成後，停止滴定。計算氫氧化鈉濃度。
(圖背後是本系正妹助教)

Calculation

KHP 淨重 0.8010 g KHP分子式 C₆H₄COOH。COOK 分子量 204.23

氫氧化鈉滴定體積 20.95 ml

M_NaOH = 0.1873 M 
 

 

樣品中硼酸含量之測定
 
 
精秤1.00 ± 0.05g 樣品(小數點四位)

 

 
 
用移液吸管沖洗杯壁殘留藥品，最後量瓶倒水補滿100ml的刻位線 
 

 

定量的移液吸管
 
注意右圖的25ml刻位線

 

 

A : 排氣
S : 吸氣
E : 排液
如果你要問我安全吸球長什麼樣子，他長得像這樣子….
使用移液吸管時，記得要讓吸管保持在液面以下，
不然安全吸球會吸入液體就報銷了…
術科實驗時，天殺的弄壞了好幾顆，學校也很環保的一直使用弄壞的那幾顆……

 

 
 

取25 mL 樣品溶液(記住要從量瓶倒出到燒杯，再從燒杯中取出)

 

 

慢慢將樣品溶液吸滿至25ml，倒入燒杯。

 

 
 
將取出的25ml樣品溶液 加入75ml蒸餾水稀釋並加入5g甘露醇 搖均，
最後加入酚酞指示劑5滴，就可以拿去滴定了。

 
 
 
以氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現粉紅色。計算樣品中含有硼酸的百分比。
重複上述步驟，並計算出平均含量、精密度、誤差。

 

 
Calculations

樣品 淨重 1.0360 g 分子量 61.81 g mole^-1

 
H₃BO₃ g =未知

配定樣品溶液時的濃度

 

從樣品溶液中吸取25mL稀釋到100mL時的濃度變換

 

利用滴定體積和NaOH濃度已知，逆推回樣品中的硼酸含量

 

本次實驗數據

滴定體積 mL	硼酸 g	樣品淨重 g	百分比含量
22.15	1.024	1.0360	98.84%
22.05	1.019	1.0360	98.40%
	1.022 (平均)		98.62% (平均)
精密度S%	誤差E%
0.461 %	1.16 %
	1.6 %

精密度S%=(|測值1-測值2| /平均值)x100%，扣分四捨五入至個位
誤差E%= (|測定值-參考值|/參考值)x100%，扣分四捨五入至個位
參考值=100%