Experiment finally : 芳香族重氮化合物的偶合反應 : 染料與染色


這次的實驗 主要是合成甲基橙指示劑和毛巾紅染色劑,
顧名思義,最好把你的藍世界還是鬼洗褲收好,別穿出來。

實驗流程圖
什麼看不清楚?
      那補一張大的......


實驗重點在於須調配很多杯不同的溶液再加入一起混合,
所以要準備很多燒杯和容器, 同時搞清楚哪一杯是A合成 哪一杯是B的合成
所以實驗步驟要詳讀,溫度如果降不下來,就多用鹽巴。

---甲基橙指示劑的合成---

A杯 : 將2g碳酸鈉 加入 125 ml 的蒸餾水 加以溶解 ,再加入 5g的對胺基苯磺酸 
其混合物攪拌完成後,加入1.8g的亞硝酸鈉 待溶解後,將A杯置於0-5 度C


A杯 :慢慢加入 冷的鹽酸溶液 (5ml conc HCl + 25 ml 水) 並加以攪拌,同時保持溫度在0-5度C


B杯 : 置於冰浴中,並加入3g(3.1ml)二甲基苯胺於鹽酸溶液中(5ml conc HCl + 25ml 水)


將 B杯 倒入A杯 攪拌,維持冷卻狀態


加入 60ml 1N NaOH 慢慢加入(會濺出) 正在偶合作用的AB混合液中,
維持冷卻狀態,此時正在產生甲基橙鈉鹽。


加入 25g 鹽巴 並溫熱該溶液使之溶解



待其冷卻後 會使毛狀的甲基橙沉澱物轉變為細小結晶。



記住慢慢地的平均倒入,不然濾紙在抽氣過程中有破掉的可能



抽氣過濾完成度
這是張琴那組的



這是我們的......

抽氣過濾後,洗滌結晶,秤重產物重量。
取得的結晶鹽在稀釋在水溶液,調配兩杯
分別加入 HCl 和 NaOH 觀察顏色的變化。


---毛巾紅染料---


C杯:取 50 ml 燒杯加入1g 對-硝基苯胺 熔解在25 ml 蒸餾水中,
再加入 1 ml conc HCl,將此溶液置於0-5度C



D 杯: 取 一250ml燒杯加入 1g B-萘酚 及 100ml 2%的NaOH溶液



將棉布,浸在D杯 鹼性 B-萘酚溶液中 ,再把棉布掛乾



取1g亞硝酸鈉溶於25ml蒸餾水,不斷攪拌,並使溶液溫度維持在0-5度C



C杯 : 緩慢將 亞硝酸鈉溶液 (1g + 25 ml蒸餾水 冰浴0-5度C製成)
加入到對硝基苯胺混合液中 並置於0-5度C冰浴


將晾乾的棉布 加入C杯 重氮鹽溶液中  (重氮鹽溶液先以20ml冷水稀釋)



一開始棉布先由咖啡色再轉變為紅色



染色完成



宸境 第一組的藝術細胞明顯高出我們很多.....



後記 :

雖然最後仍然還有一個肥皂與油脂的實驗,但筆者已經先行缺席了,
所以就把這個染色染料實驗當作這章節的最後一個實驗了。

相承沿襲的,就剩感謝函啦;
以下就是這18周來感謝的名單啦

指導教授 : 蔡平賜
指導助教 : 蔡平賜的研究生
第一組的組員 : 宸境、文聰 (做實驗常與他們對照)
第三組的組員 : 雅婷 (討論)
第六組的組員 : 張琴 (討論)
第三組的氣切組 : .......嗯 要感謝啥,偶而也會跟他們對照啦

最後,感謝第二組所有組員的包容和幫助;
下學期也請多指教了。





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