利用分餾柱使原先需要多次重複的普通蒸餾，一次得以完成的蒸餾。 該過程與普通蒸餾相似，其用來分離混合物的原理也一樣。 所不同的是採用分餾柱，使冷凝、蒸發過程由一次變成多次，大大提高了蒸餾的效率。
因此，也可以說分餾就是多次的蒸餾。加熱使混合液沸騰，沸騰的混合液蒸氣進入分餾柱時，因為沸點較高的組分易被冷凝，所以冷凝液中含有較多的沸點較高的組分，而上升的蒸氣中低沸點的成分就相對較多。
冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱交換，使上升的蒸氣中沸點較高物質又被冷凝下來，低沸點物質的蒸氣繼續上升，而冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的仍是液態。 如此經過多次的氣相和液相的熱交換和物質交換，使得低沸點的物質不斷上升，
最後被蒸餾出來。 高沸點的物質則不斷流回受熱容器中，從而將沸點不同的物質分離。
實驗操作心得事項
1. 使液體的餾出速度控制在1滴／2～3秒。 低沸點物質蒸完後，再漸漸升溫，分別收集第二、第三等其它餾分。要嚴格控制加熱速度，不能只圖快，而不顧分餾效果。 否則，所得到的各餾分純度差，
2. 由於在分餾柱內進行多次的氣液之間的熱交換，因此柱的保溫很重要，否則柱效率會大大降低。 在分餾溫度較低或分餾要求不高時，可採用石棉布、玻璃棉等包裹分餾柱(我們用的是奇怪的錫箔紙….抗輻射嗎?)，可達到初步的保溫效果。 有時因氣溫低，蒸氣難於到達柱頂，也應對分餾柱進行保溫
3. 注意觀察溫度計讀數的變化，如果發現溫度計所示溫度突然下降或突然上升即為混合液中的一個組分已蒸餾完，接下來蒸出的是另一沸點更高的組分。
實驗步驟
1.取丙酮30ml 水30ml 數顆沸石，加入圓頂燒瓶
2.固定蒸餾裝置，檢查分餾柱
3.制定溫度區間 56-64℃、64-74、74-84、84-98
4.加熱至 56-64℃，此時產物為A
加熱至 64-74℃，此時產物為B以此類推，最後蒸餾出各溫
度區間產物，測量圓底燒瓶內滯留物剩餘體積
度區間產物，測量圓底燒瓶內滯留物剩餘體積
5.清洗蒸餾裝置，做第二次蒸餾
6.將A蒸餾物倒回圓底燒瓶，開始加熱至T1取得蒸餾產物A’
然後將B到入圓底燒瓶內(A+B)加熱至T2得到B’蒸餾物，
以此類推最後將得到的各溫度區間產物，記錄其體積
然後將B到入圓底燒瓶內(A+B)加熱至T2得到B’蒸餾物，
以此類推最後將得到的各溫度區間產物，記錄其體積
實驗記錄
第一次
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第二次
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T1 56-64℃
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A 25.5ml
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A’ 24.5ml
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T2 64-74℃
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B 0.3ml (5-6滴)
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B’ 0.2 ml
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T3 74-84℃
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C 0.1ml (3滴)
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C’ 0 ml
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T4 84-98℃
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D 0.6ml
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D’ 0 ml
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Left 31ml
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Left 0ml
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餾出 26.5ml
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餾出 24.7ml
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問題與討論
1. 將分級蒸餾與簡單蒸餾結果繪圖並比較結果
此實驗省略簡單蒸餾，所以討論第一次分餾與第二次分餾
比較低沸點溫度與高沸點溫度區間，餾出液的多寡可比較之
以丙酮雨水來說，60-96℃餾出液越多，效率越差，所以由圖可知第二次分餾其效率較第一次效率較佳，同時第二次餾出液為第一次餾出液進料，故純度較佳。
2. 本實驗重複兩次蒸餾試述其意義，更多次是否必要
提純各區間溫度的餾出液之純度
3. 試述影響分級蒸餾有哪些因素
火源的控制，餾出液低落的速度(若滴落速度過快，表餾出液純度較差)，分餾柱的高度(依照理論板數，理論板的高度，滯留液量，回流比，壓力降差和蒸發速度等綜合因素)，熱交換的次數越多效率越好；分餾塔柱內的填充物亦是影響之一(Eg.玻璃珠、螺旋玻璃片、使得餾液得由填充物細縫流下，又與上升蒸氣進行熱交換，增加效率)
4. 略述分餾的原理
同上
補充資料
1、理論塔板數
分餾柱中一次氣化與冷凝的熱力學平衡過程，相當於一次普通蒸餾的理論濃縮這個效果，便稱為具有一個理論塔板數效率。 理論塔板數的多少是鑑定一個分餾柱優劣的重要標誌。 柱的理論塔板數越多，分離的效果越好。
2、理論板層高度（HETP值）
它表示一個理論塔板在分餾柱中的有效高度。
3、蒸發速度
用單位時間內達到分餾柱頂的被蒸餾物質毫升數，
即用mL/min表示。
4、滯留液
也稱附液、操作含量。 分餾時，留在柱中（包括填料上）液體的量，滯留液越少越好，最大不應超過任一被分離組分體積的10%。
5、壓力降差
分餾柱上下兩端的蒸氣壓力差，它表示分餾柱的阻力大小，取決於柱的大小、填料和蒸發速率。 壓力降差越小越好。
6、回流比
單位時間內，由柱頂冷凝返回柱中液體的量與收集到的餾出液的量之比稱為回流比。 回流比越大，分餾效率越高。 但回流比太高，則收集的液量少，分餾速度慢。 所以要選擇適當的回流比，在實驗室中一般選用回流比為理論塔板數的1/5～1/10。
7、泛液
蒸餾速度增至某一程度，上升的蒸氣能將下降的液體頂上去，破壞了回流。
8、柱的保溫
柱散熱會破壞熱平衡，因此柱要保溫。
綜上所述，一支分餾柱較理想的要求是：
（1）較大的理論塔板數。
（2）理論板層高度盡可能小。
（3）盡可能小的壓力降差。
（4）要求盡可能小的滯留量。
（5）分餾快而精。
上述因素相互影響，相互制約，在實際操作中應根據分餾的要求具體選擇條件。
-引用資料-
廈門大學-有機化學實驗指導教材
吳瑞泰老師的部落格
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