Experiment 3 : 再結晶 (Recrystallization)

再結晶Recrystalliztion

實驗儀器

1.  燒杯

2.  溫度計

3.  漏斗、玻璃棒

實驗藥品

1.  Na₂SO₄/ Na₂SO₃

2.  NaSO₄

實驗步驟

1.  取100ml混合液置燒杯中

2.  假好本生燈，將燒杯中的混合液進行蒸發濃縮(蒸發濃縮時要利用玻璃棒攪拌)

(其目的為使混合液成為過飽和溶液進而析出溶質)

3.  蒸發濃縮至杯中有大量的固定析出後將火源關閉，待燒杯在室溫中降溫5-10min再進行下一步驟

4.  用水浴(常溫水)使燒杯中濃縮液降溫至33℃ (降溫時要利用玻璃棒攪拌)

5.  在33℃時恆溫5分鐘，此時攪拌並觀察是否還有固體析出，如果還有大量固體請加些水並恆溫在33℃直到杯中還殘餘些許固體

(此時如果濃縮液中無殘留固體，請重回步驟2)

6.  架設抽氣過濾設備(此步驟使用漏斗)，過濾濃縮液中的雜質

7.  取一乾淨之燒杯秤重燒杯之空重，並記錄燒杯的空重

8.  將濾液倒入上一步驟的燒杯中

9.  向助教領取晶種，並放入燒杯中進行再結晶

10. 待結晶完成後，將燒杯中晶體與混合液分離，並秤燒杯與晶種的重量

11. 取0.1g晶體給助教鑑定晶體純度

實驗觀察 (90℃-33℃的變化)

1.  加熱蒸發濃縮至杯中有大量固體析出。

因為此時應為過飽和溶液，溶劑無法溶解

2.  之後放入水浴常溫水降溫，靜置析出變化

3.  當溫度降至65℃，此時溶劑中析出量已明顯減少

溫度回升至66℃-67℃而後下降至60℃

4.  當溫度60℃時，溶劑逐漸變成乳白色

仍有析出物，溫度持續下降

5.  當溫度41℃時，此時溶劑內析出物已逐漸被溶解

6.  溫度34℃時，此時溶劑呈現乳白狀，並無析出物

7.  溫度33℃時，此時顆粒析出回升，變成濃稠狀

問題與討論

1. 為何用在結晶純化，不用加熱蒸發?

再結晶的目的用於破壞該固體化合物晶體結構，重新再結晶

達到雜質被分離，純化的目的。

蒸餾用於兩混合物沸點的不同，加熱蒸發使其兩混合物分離，

但餾液可能仍殘留雜質共沸點相近，而不易被分離

而本實驗Na₂SO₄ 沸點高達 1404℃，固不適合使用加熱蒸發。

2. 為何要溫在33℃靜置5min?

因為此時溫度是NaSO₄溶解度最大，靜置5min用於讓所未被析出的晶體全數被析出，增加純度。

-引用資料-

   研究生群的學長們，如下....

   抱歉......因為我不知道他叫什麼名字...有型就好了...